¿Qué son los Analizadores de Carbono total (TOC)?

Gran parte de los sólidos en suspensión y de los sólidos filtrables de las aguas residuales de concentración media son de naturaleza orgánica. Los compuestos orgánicos están formados normalmente por combinaciones de carbono, hidrógeno y oxígeno, con la presencia, en determinados casos, de nitrógeno. También pueden estar presentes otros elementos cono azufre, fósforo o hierro. Los principales grupos de sustancias orgánicas presentes en el agua residual son las proteínas (40-60%), hidratos de carbono (25-50%) y grasas y aceites ( 10%).

Es posible medir el contenido de materia orgánica en las aguas residuales, para determinar el tipo de tratamiento que requieren. Para aguas negras, que tienen una composición más o menos constante, se emplea la cantidad de carbono presente en las mismas, ya sea directamente, midiendo el carbono orgánico total, COT, o TOC en inglés, o indirectamente, midiendo la capacidad reductora del carbono existente en dichas aguas. Estas últimas son la Demanda Química de Oxígeno, DQO, y la Demanda Bioquímica de Oxígeno, DBO.

Estas técnicas permiten determinar la cantidad de materia orgánica presente en el agua contaminada.

La demanda de oxígeno de un agua residual es la cantidad de oxígeno que es consumido por las sustancias contaminantes que están en ese agua durante un cierto tiempo, ya sean sustancias contaminantes orgánicas o inorgánicas. Las técnicas basadas en el consumo de oxígeno son la demanda química de oxígeno, DQO, la demanda bioquímica del oxígeno (DBO) y el carbono orgánico total, COT o TOC.

La Demanda Química de Oxígeno, DQO, es la cantidad de oxígeno en mg/l consumido en la oxidación de las sustancias reductoras que están en el agua. Se emplean oxidantes químicos, como el dicromato potásico. El ensayo de la DQO se emplea para medir el contenido de materia orgánica tanto de las aguas naturales como de las residuales. En el ensayo, se emplea un agente químico fuertemente oxidante en medio ácido para la determinación del equivalente de oxígeno de la materia orgánica que puede oxidarse.

La Demanda Bioquímica de Oxígeno, DBO, es la cantidad de oxígeno en mg/l necesaria para descomponer la materia orgánica presente mediante acción de los microorganismos aerobios presentes en el agua. Normalmente se emplea la DBO 5 , que mide el oxígeno consumido por los microorganismos en cinco días. Resulta el parámetro de contaminación orgánica más ampliamente empleado. La determinación del mismo está relacionada con la medición del oxígeno disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidación bioquímica de la materia orgánica.

Para medir el TOC o COT, Carbono Orgánico Total, se emplean aparatos que usan la oxidación en fase gaseosa. Se inyecta una cantidad conocida de muestra en un horno de alta temperatura. En presencia de un catalizador, el carbono orgánico se oxida a anhídrido carbónico, la producción de la cual se mide cuantitativamente con un analizador de infrarrojos.

La aireación y la acidificación de la muestra antes del análisis elimina los posibles errores debidos a la presencia de carbono inorgánico.

Si se conoce la presencia de compuestos orgánicos volátiles en la muestra, se suprime la aireación para evitar su separación.

El ensayo puede realizarse en muy poco tiempo, y su uso se está extendiendo muy rápidamente. No obstante, algunos compuestos orgánicos presentes pueden no oxidarse, lo cual conducirá a valores medidos del COT ligeramente inferiores a las cantidades realmente presentes en la muestra.

Hay dos métodos de medición de TOC. Uno es el método diferencial y el otro es el método directo.

En el método diferencial se mide tanto el Carbono total (TC) como el Carbono Inorgánico (CI) de forma separada y el Carbono Orgánico total (TOC) se calcula restando al TC el CI. Este método es útil en muestras en que el CI es menor al TOC o al menos de tamaño similar.

En el método directo el CI es removido de la muestra purgando la muestra acidificada con un gas purificador y después el TOC se determina midiendo el TC e igualándolo al TOC. Este método también se conoce como NPOC (Non-purgeable Organic Carbon) dado que el POC (Purgeable Organic Carbon) como el benceno, tolueno, ciclohexano o cloroformo puede ser removido de la muestra.

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La exactitud y calibración de los instrumentos

Una calibración (estandarización) adecuada de los instrumentos es esencial para obtener análisis exactos. La elección de una técnica de calibración depende del método instrumental, de la respuesta del instrumento, de las interferencias  presentes en la matriz de la muestra y del número de muestras por analizar. Tres de las técnicas de calibración más comúnmente utilizadas son la curva analítica o gráfica de trabajo, el método de adiciones estándares y el método de estándar interno.

Calibración por curva – calibración por gráfica analítica

En la técnica de la curva analítica (o de trabajo), se preparan varias soluciones estándares que contienen concentraciones conocidas del analito. Dichas soluciones deben cubrir el intervalo de concentraciones de interés, así como tener una composición matricial tan parecida como se pueda a la de las soluciones de la muestra. También se analiza, una solución de fondo (blanco de reactivos), que contiene solo la matriz del disolvente y las lecturas netas se graficarán contra las concentraciones de las soluciones estándares, a fin de obtener la gráfica de calibración de trabajo. Si se obtiene una gráfica no lineal, como ocurre con frecuencia, puede usarse equipo electrónico o programas computacionales para compensar la curvatura y producir una salida que sea una función lineal de la concentración. En regiones no lineales, el número de soluciones estándares analizadas debe aumentarse para obtener la exactitud del análisis de las muestras problema.

En algunos análisis también puede alcanzarse la linealidad variando parámetros instrumentales. En el análisis espectrofotométrico, cambiar la longitud de onda utilizada para obtener las lecturas de absorción puede producir una gráfica de trabajo más lineal. Es de mayor importancia registrar todos los parámetros instrumentales empleados para obtener los datos de la curva de calibración, porque incluso pequeñas variaciones en estos parámetros pueden afectar la pendiente de la gráfica. La curva de calibración debe ser revisada periódicamente, haciendo uso de soluciones de concentración conocida, para detectar cualquier cambio en la respuesta instrumental.

Calibración por el método de adiciones estándares

Cuando es imposible suprimir interferencias físicas o químicas en la matriz de la muestra puede usarse el método de adiciones estándares. La respuesta del instrumento debe ser función lineal de la concentración del analito, en el intervalo de concentraciones y también debe tener una ordenada al origen en cero (señal cero para concentración cero). Una pequeña cantidad de solución del analito, de concentración conocida, se añade a una alícuota de una solución de muestra analizada previamente, y el análisis se repite usando reactivos, parámetros del instrumento y procedimientos idénticos.

Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo. Siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estándar. Las adiciones estadísticamente óptimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original, todas las soluciones deben ser diluidas al mismo volumen final, para que cualquier interferente en la matriz de la muestra tenga un efecto idéntico en cada solución. Debe dejarse transcurrir suficiente tiempo entre la adición del estándar y el análisis final para que el estándar agregado alcance el equilibrio con los interferentes de la matriz.

El método de adiciones estándares es ampliamente utilizado en la química electroanalítica, para obtener resultados más exactos que los que resultan usando curvas de calibración. Como las soluciones problema y estándar se miden en idénticas condiciones, las técnicas voltamperométricas sensibles a la matriz (como la redisolución anódica) dependen casi exclusivamente de las adiciones estándares para resultados cuantitativos. La absorción atómica y la espectrofotometría de emisión de flama, usan este método con matrices de muestras complejas, en donde la viscosidad, la tensión superficial, los efectos de flama y otras propiedades de la solución muestra no pueden reproducirse con exactitud en las soluciones de calibración. Los resultados de las adiciones estándares también proporcionan un medio sistemático de identificar fuentes de error en los análisis, tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba, un instrumento defectuoso o soluciones estándares inexactas.

Calibración por el método del estándar interno

Se emplea un estándar interno para minimizar las diferencias en las propiedades físicas de un conjunto de soluciones muestra que contiene el mismo analito. En este método, una cantidad fija de una sustancia pura se añade tanto a las soluciones muestra como a las soluciones estándares; se determinan luego las respuestas del analito y del estándar interno, cada una corregida por el fondo, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se controlan los parámetros que afectan las respuestas medidas, la respuesta de la línea del estándar interno será constante, por supuesto que la concentración del estándar interno no es fija; sin embargo, si varía uno o más de los parámetros que afectan las respuestas medidas, dichas respuestas –del analito y del estándar interno- deben ser afectadas por igual. Por lo tanto, el cociente de respuestas (del analito al estándar interno) depende solamente de la concentración del analito.

Comparación de métodos de calibración

Cada método tiene sus ventajas y limitaciones en el análisis cuantitativo. Si el análisis involucra un gran número de muestras e buba matriz de composición general conocida, entonces el uso de una curva de calibración es favorable. Las adiciones estándares generalmente se aplican cuando solo va a analizarse pocas muestras en una matriz compleja. Si la composición de la matriz de muestra es compleja y el análisis incluye varias muestras, entonces el método de adiciones estándares puede ser el procedimiento a elegir.

Cualquiera que sea el método elegido es necesario que los equipos e instrumentos de medición estén calibrados  para asegurar que los resultados presentados serán significativos y que no habrá variaciones provocadas por el equipo o instrumento que se está utilizando durante el análisis.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros,  viscosímetros, balanzas, básculas, entre otros.

El personal de ICLAB está ampliamente capacitado para dar un servicio y asesoría a la mayoría de los instrumentos existentes en el mercado.

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¿Qué es la Calibración de instrumentos?

Se entiende por calibración al conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la relación entre las señales producidas por un instrumento analítico y los correspondientes valores de concentración o masa del juego de patrones de calibrado.

Calidad de una Calibración
La calidad de la determinación de una concentración no puede ser mejor que la calidad intrínseca de la calibración. Los factores que determinan la calidad de una calibración son:

La precisión de las medidas: estimada a través de la repetitividad y la reproducibilidad de las medidas. La repetitividad se evalúa a través del cálculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. En la práctica puede ocurrir que la repetitividad para los patrones sea más pequeña que para las muestras, por lo que será necesario fabricar patrones similares a las muestras o agregar el analito a las mismas.

Exactitud de los patrones. El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros (grado analítico) con estequiometría bien definida. Este error en general se desprecia, frente al error en las medidas de las señales producidas por el instrumento.

Validez de la calibración. Generalmente es el factor más importante. Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras, aunque estas tengan una matriz relativamente diferente. Si estas diferencias son muy grandes, pueden llegar a invalidar el proceso de calibración. Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es válido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentración de muestras incógnita. En caso contrario, pueden cometerse serios errores en la determinación.

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